Exfoliación de grafito dependiente del tiempo optimizada para la fabricación de pseudo nanocompuestos basados ​​en grafeno/GO/GrO

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 14218 (2023) Citar este artículo

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Los dispositivos de alta capacitancia (supercondensadores) fabricados con materiales bidimensionales como el grafeno y sus compuestos están atrayendo gran atención de la comunidad investigadora recientemente. La síntesis de materiales 2D y sus compuestos con alta calidad es deseable para la fabricación de supercondensadores basados ​​en materiales 2D. La exfoliación en fase líquida asistida por ultrasonidos (UALPE) es una de las técnicas más utilizadas para la síntesis de grafeno. En este artículo, informamos el efecto de la variación en el tiempo de sonicación sobre la exfoliación del polvo de grafito para extraer una muestra con propiedades óptimas adecuadas para aplicaciones de supercondensadores. Se sonicaron tres polvos de grafito diferentes (en lo sucesivo denominados muestra A, muestra B y muestra C) durante 24 h, 48 h y 72 h a 60 °C. La exfoliación de polvo de grafito en grafeno, GO y GrO se estudió mediante XRD y RAMAN. Además, se utilizaron AFM y SEM para examinar la estructura en capas del nanocompuesto sintetizado. Se utilizaron espectroscopia UV-visible y voltametría cíclica para medir las bandas prohibidas y el comportamiento capacitivo de las muestras. La muestra B exhibió una capacitancia específica notable de 534,53 F/g con una capacidad de carga específica de 530,1 C/g a 1 A/g y una densidad de energía de 66 kW/kg. La densidad de potencia varió de 0,75 kWh/kg a 7,5 kWh/kg para una variación en la densidad de corriente de 1 a 10 A/g. La muestra B mostró una retención capacitiva del 94 %, la impedancia más baja y el mayor grado de exfoliación y conductividad en comparación con las otras dos muestras.

Los dispositivos de almacenamiento de energía siempre han sido un área de investigación floreciente debido al continuo aumento de la demanda de energía. Se han creado diferentes tipos de dispositivos de almacenamiento de energía que almacenan energía química, electroquímica, mecánica, cinética, magnética y térmica, etc. Por ejemplo, pilas de combustible, baterías, volantes, hidrobombas y superimanes, etc. Debido al aumento constante de combustibles fósiles. Los precios (miedo al agotamiento) y el aumento de la energía ecológica han aumentado la demanda de dispositivos de almacenamiento de energía. Los dispositivos de almacenamiento de energía electroquímica utilizan energía química en su material activo para generar energía eléctrica mediante reacciones de oxidación-reducción, de manera eficiente y rentable1. Estos dispositivos exhiben una alta densidad de energía o una alta densidad de potencia muy adecuada para la electrónica portátil actual y futura. Sin embargo, hoy en día, es deseable lograr una alta densidad de energía y densidad de potencia con el mismo material2. Los supercondensadores exhiben una alta capacitancia específica y una alta densidad de energía, lo que los convierte en candidatos adecuados para aplicaciones de almacenamiento de energía.

Los materiales bidimensionales (materiales 2D) tienen un espesor a nanoescala y exhiben propiedades electrónicas y mecánicas superiores, como movilidad de electrones, conductividad y resistencia mecánica. Numerosos materiales 2D son candidatos para aplicaciones de almacenamiento de energía, como el grafeno, los dicalcogenuros de metales de transición (TMDC), los carburos o nitruros de metales de transición (MXenes) y el nitruro de boro hexagonal (h-BN), etc. La mayoría de los materiales 2D se exfolian a partir de su precursor 3D, por ejemplo. Por ejemplo, el grafeno se exfolia mecánicamente a partir del grafito. En el grafito, cada átomo de carbono está unido covalentemente con otros tres átomos de carbono y cada átomo de carbono tiene hibridación sp3. Estos átomos de carbono están dispuestos en capas de panal hexagonales con fuerzas débiles de Van der Waal entre las capas. El grafeno se puede exfoliar del grafito debido a esta débil unión entre capas. El grafeno muestra propiedades extraordinarias como flexibilidad, conductividad térmica inmejorable y comportamiento electrónico. La monocapa de grafeno es un material de banda prohibida cero con una lámina de átomos de carbono con hibridación sp2. Debido a su banda prohibida cero, su uso en dispositivos semiconductores es limitado.

El grafeno monocapa fue explorado teóricamente por primera vez por Wallace en 19473. Andre Geim y Kostya Novoselov utilizaron una técnica de escisión micromecánica para extraer grafeno del grafito4. El método de escisión micromecánica o cinta adhesiva es un enfoque de arriba hacia abajo en el que se utiliza material a granel y se exfolia a nanoescala. Proporciona una monocapa de grafeno, pero no es un proceso escalable y es muy tedioso con las impurezas adheridas a la lámina de grafeno. Se utilizan diferentes técnicas de abajo hacia arriba para la fabricación de grafeno, como la deposición química de vapor (CVD), la deposición química de vapor mejorada con plasma (PECVD), la exfoliación en fase líquida (LPE) y la exfoliación en fase líquida asistida por ultrasonidos (UALPE). Se introduce y optimiza la deposición química de vapor (CVD) utilizada para la deposición de grafeno sobre sustratos metálicos y su transferencia sobre diferentes sustratos como SiC5,6. El tamaño máximo de un monocristal cultivado sobre un sustrato dieléctrico mediante CVD está en el rango de una micra7. La deposición química de vapor mejorada con plasma (PECVD) supera las desventajas de la CVD al hacer crecer el grafeno a una temperatura más baja y en menos tiempo, al tiempo que compromete la calidad del tamaño del dominio8,9. Las películas de grafeno 3D se cultivan sobre alúmina anódica nanoporosa utilizando PECVD10. La exfoliación en fase líquida (LPE) es un método simple, económico y escalable para la exfoliación del grafeno. En este método no hay restricción de temperatura y el grafeno se obtiene en forma de suspensión y puede usarse para la fabricación de dispositivos electrónicos. Sin embargo, algunos disolventes pueden requerir un tiempo de sonicación prolongado para la exfoliación y la cantidad de grafeno en dispersión es muy baja. Recientemente, las nanoplaquetas de grafeno se exfolian del grafito en un tiempo de sonicación relativamente menor de 3 h utilizando óxido de grafito como agente dispersante. El material similar al grafeno se obtiene mediante cizallamiento intermitente de polvo de grafito comercial en agua desionizada utilizando el tensioactivo Ultra Plus Konzentrat12. El uso de agentes dispersantes simples es crucial para comercializar la síntesis de grafeno. En la exfoliación en fase líquida asistida por ultrasonidos (UALPE), el polvo se dispersa en un disolvente y se pasan ondas sonoras ultrasónicas a través de la dispersión para producir dispersiones de grafeno.

En 1958 se introdujo el famoso método modificado de Hummer. Los productos químicos fuertes utilizados en este método transforman el grafito en óxido de grafito (GrO) e introducen grupos funcionales en el plano lateral como grupos hidroxilo (OH) y epóxido13. Debido a estos grupos funcionales, se introduce hidrofilicidad en GrO. Cuando se exfolia GrO se produce la formación de óxido de grafeno (GO). GrO muestra perspectivas prometedoras para la producción a gran escala de grafeno14. La intercalación de oxígeno durante la exfoliación del polvo de grafito da como resultado un alto espacio entre capas y también ayuda a una fácil exfoliación del GrO15. GO muestra un mejor comportamiento y propiedades capacitivas que el grafito debido a su menor banda prohibida y mayor área de superficie, lo que resulta en sitios más accesibles para reacciones redox16. El oxígeno proporciona una distancia entre capas creando una red de transferencia de carga fácil que aumenta la distancia entre capas y mejora el área de superficie, lo que facilita una transferencia de carga notable y una pseudocapacitancia adicional17. Los grupos funcionales de oxígeno son responsables del cambio de hibridación de los átomos de carbono de sp2 a sp318. Para aumentar el comportamiento capacitivo del grafeno, es obligatoria la propiedad de pseudocapacitancia, que se induce mediante la adición de un grupo funcional oxígeno en el grafeno. GO se sintetizó mediante un proceso de exfoliación electroquímica en el que dos varillas de grafito se sumergieron en una solución de SDS y se exfoliaron durante 24 h aplicando diferentes voltajes19,20.

Mitra et al. informaron que el grafito es un electrodo para supercondensadores con valores de capacitancia que oscilan entre 0,74 y 0,98 mF/cm221. El grafeno es un candidato prometedor cuando se utiliza como electrodo en supercondensadores debido a su alta capacitancia específica y alta densidad de energía en diferentes electrolitos. Chenguang et al. informaron una capacitancia específica de 154,1 F/g y una densidad de energía específica de 85,6 Wh/kg utilizando grafeno de alta superficie22. Para mejorar la capacitancia específica del grafeno, se utilizó estabilización con surfactante que dio una capacitancia específica de hasta 194 F/g23. Santhakumar et al. informaron sobre un supercondensador basado en grafeno con una capacitancia específica de 195 F/g y una densidad de energía de 83,4 Wh/kg24. Idealmente, la capacitancia específica para una monocapa de átomos de carbono unidos sp2 (monocapa de grafeno) puede alcanzar hasta ~ 550 F/g, lo que establece un límite superior en la capacitancia específica del grafeno25. El grafeno grabado con láser mostró una capacitancia específica de 276 F/g26. Aunque los electrodos de supercondensadores basados ​​en grafeno muestran un buen rendimiento, están limitados por una capacitancia específica de alrededor de 300 F/g. Para mejorar la capacitancia específica se utilizan sus compuestos e híbridos.

Yanwu Zhu et al. informó una capacitancia específica de 166 F/g usando GO27. Hsieh et al. utilizaron GO en Na2SO4 y Li2SO4 y lograron una capacitancia específica de 98,8 F/g y 238 F/g respectivamente28. Lobato et al. mostraron que el GO reducido mostraba una capacitancia específica de 84 F/g en un electrolito H2SO429. Un compuesto bien definido de grafeno/GO/GrO puede lograr una capacitancia específica y una densidad de energía altas. Los compuestos de grafeno con otros materiales como óxidos, materiales a base de carbono, CNT, etc. tienen propiedades capacitivas más altas. Hasta donde sabemos, pocos estudios han investigado el efecto de GO y GrO en supercondensadores y aún no se ha informado ningún estudio sobre el nanocompuesto de grafeno / GO / GrO.

En este artículo, hemos estudiado el efecto del tiempo de sonicación en la exfoliación del polvo de grafito para una producción rentable y a gran escala de grafeno. Se recolectaron tres muestras diferentes en un tiempo de sonicación de 24 h, 48 h y 72 h y se utilizaron técnicas de caracterización como XRD y RAMAN para confirmar la exfoliación del polvo de grafito en grafeno, GO y GrO. Además se emplearon AFM, SEM y EDS para observar la estructura en capas de los nanocompuestos. Se realizó espectroscopia UV-Visible para analizar el efecto de la sonicación en la banda prohibida del material nanocompuesto. También se realizaron análisis IV, CV, GCD y EIS para probar el comportamiento eléctrico y capacitivo del nanocompuesto. Este artículo proporciona un método escalable, ecológico y de bajo costo para preparar grafeno y sus compuestos para aplicaciones de supercondensadores.

El polvo de grafito (escamas de malla 1000), la polivinilpirrolidona (peso molecular promedio de 10 000 DA), el alcohol isopropílico (peso molecular 60,10) y la espuma de níquel se adquirieron de Sigma-Aldrich Chemical Co.

Se utilizó la exfoliación de grafito en fase líquida asistida por ultrasonidos (UALPE) para producir grafeno de alta calidad, económico y escalable. Se dispersó polvo de grafito en alcohol isopropílico (IPA) y se añadió polivinilpirrolidona (PVP) como estabilizador y esta suspensión se sonicó en un baño sonicador en diferentes tiempos a 60 °C y presión atmosférica. Después de la sonicación, las capas de grafito se aíslan superando las fuerzas de van der Waal, que son bastante débiles, y las escamas de grafeno se dispersan en la suspensión. Para 20 mg de grafito en polvo (Sigma-Aldrich, escamas de malla 1000), se dispersaron 1,5 mg de PVP (peso molecular promedio de Sigma-Aldrich 10.000 DA) en 20 ml de IPA. Luego esta suspensión se centrifugó a 4030 rpm durante 1 h. Después de la centrifugación, la dispersión se sedimenta en dos capas distintas, denominadas en lo sucesivo parte superior e inferior (residuo). La capa superior forma el 70% de la dispersión con escamas de grafeno suspendidas en IPA y la capa inferior (30%) es material residual. Se separa el 70% de suspensión superior. La parte inferior del 30% se diluye en IPA al 5% en volumen. Se proporcionan más detalles en la información complementaria Fig. S1. Se llevó a cabo una serie de tres experimentos en paralelo con un sonicador a 60 °C en intervalos de 24 h (muestra A), 48 h (muestra B) y 72 h (muestra C) para estudiar el efecto del tiempo de sonicación en la exfoliación de polvo de grafito. El polvo residual más pesado se deposita en el fondo del vial, mientras que los copos exfoliados suspendidos en IPA constituyen el 70% superior de la suspensión del vial. Se realizó la caracterización del 70% de suspensión superior y del 30% de B inferior. En la información complementaria se proporcionan más detalles sobre la síntesis del nanocompuesto de grafeno/GO/GrO y en la figura complementaria 1 se muestra el diagrama de flujo de síntesis.

El proceso de fabricación del electrodo implicó la disolución de un 80% de material activo, un 10% de fluoruro de polivinilideno (PVDF) como agente aglutinante y un 10% de negro de humo en masa en NMP (n-metil-2-pirrolidona) para formar una suspensión. La suspensión se recubrió con espuma de Ni y se secó en una estufa de vacío durante la noche. Luego, el electrodo resultante se presionó a 5 MPa para garantizar un funcionamiento adecuado. La figura complementaria 2 representa la preparación del proceso de electrodo.

Se utilizó un difractómetro XRD (X-Ray Diffractometer, DRON 8, BRUKER UNITED STATES) para el análisis estructural de compuestos que tienen Cu Kα como fuente de rayos X. Los cambios Raman se midieron utilizando Xplora ONE, un difractómetro Raman de Horiba Scientific con una fuente láser excitante de 532 nm. Se utilizó un espectrofotómetro UV-Visible (espectrofotómetro UV Visible, SPECORD 200 plus, Analytik Jena Alemania) para medir el espectro de absorbancia de las muestras en el rango de 100 nm a 350 nm. Se utilizaron microscopía electrónica de barrido (SEM, 6490A, JEOL Japón) y espectroscopia de dispersión de energía (EDS) para estudiar la morfología y la distribución elemental. SEM se realizó a una resolución de 5 µm, 2 µm, 1 µm y 500 nm. Se realizaron mediciones eléctricas mediante el método de dos sondas con un medidor de fuente (mediciones IV B2900 SMU, Keysight). Se utilizó un voltímetro cíclico Gamry (interfaz 1010E Potenciostato/Galvanostato/ZRA Gamry instrumentos) para el análisis electroquímico. Se utilizó una configuración de tres electrodos para medir la capacitancia específica utilizando alambre de platino como contraelectrodo y Ag/AgCl como electrodo de referencia. Para la sonicación se utilizó un sonicador de baño (Elma E15h, Elma Electronics, EE. UU.).

La muestra A se sonicó durante 24 h y sus imágenes SEM se tomaron a 2 μm, 1 μm y 500 nm. Las imágenes SEM muestran partículas coaguladas como se ilustra en las figuras 1a a c. Las escamas exfoliadas después de 24 h de sonicación muestran coagulación en lugar de cualquier estructura en capas. La muestra B se sonicó durante 48 h y sus imágenes SEM muestran partículas coaguladas con escamas exfoliadas que tienen bordes y capas claramente definidos en la estructura, como se ilustra en las figuras 1d a f. En este caso, se ha producido una cantidad significativa de exfoliación a medida que se exfolian distintas capas del trozo de material. La Figura 1g-i muestra la estructura en capas aislada de escamas de grafeno exfoliadas para la muestra C. Para investigar más a fondo la morfología de la muestra C, se analizó más a fondo a 200 nm bajo SEM como se ilustra en la Fig. 2a. Los resultados de SEM indicaron que se logró grafeno multicapa de 14,1 nm de espesor. Este espesor se calcula utilizando el software Jpeg30. Según la literatura, una sola capa de grafeno tiene un espesor de ~ 0,335 nm y el grafeno bicapa tiene un espesor de 0,81 nm con una distancia entre capas de 0,14 nm entre dos nanohojas de grafeno de una sola capa31,32. Utilizando estos valores, calculamos que el grafeno de 14,1 nm de espesor contiene 17 capas de átomos de carbono, es decir, 17 nanohojas de grafeno monocapa. Las capas superpuestas con un espesor ≥ 100 nm son grafito. En pocas palabras, se sintetizó grafeno multicapa como se representa en la figura 2b.

(a – c) Las imágenes SEM de la muestra A, que se sonicaron durante 24 h produjeron partículas coaguladas, (d – f) Las micrografías SEM de la muestra B con un tiempo de sonicación de 48 h dieron como resultado la formación de partículas coaguladas y las escamas exfoliadas con Bordes claros (g – i) Imágenes SEM de la muestra C que se sonicó durante 72 h, ha producido una estructura en capas aislada de grafeno exfoliado. Las barras de escala se indican con cada imagen.

(a) Imagen SEM de la muestra C a 200 nm. (b) Gráfico de barras que muestra el perfil de espesor de diferentes capas en la muestra C.

Para la exploración AFM se utilizó una sonda AFM con una punta de 10 a 20 nm de diámetro. Las imágenes AFM (Fig. 3a-c) se pueden utilizar para medir el espesor, la rugosidad, la altura y la distribución del tamaño de las partículas de la muestra. El grafeno en la muestra C mostró resultados prometedores en el análisis SEM en comparación con las otras muestras. Entonces la muestra C se analizó más a fondo usando AFM. La distribución del espesor se obtuvo a partir de imágenes AFM como se muestra en la Fig. 3d. Las imágenes AFM revelaron que el área principal de la muestra tenía un espesor de entre 10 y 20 nm. Esto sugiere que las escamas de grafeno de la muestra tienen un espesor dentro de este rango, lo que corrobora los resultados del SEM.

(a – c) Imágenes AFM de la muestra C. El grafeno se cultivó sobre una superficie de vidrio y la muestra se escaneó en modo de golpeteo con una frecuencia de golpeteo de 60 kHz, tamaño de paso de 10 nm. El tamaño de la imagen en ambos (a – c) es 10 µm × 10 µm, (a) es la topografía AFM, (b) es la amplitud AFM y (c) es la representación topográfica 3D de (a), (d) representa la distribución de espesor obtenida de la imagen AFM.

Según los resultados de la espectroscopia UV-visible (Fig. 4), se observa que las tres muestras (A, B y C) muestran picos de absorbancia alrededor de 265 y 270 nm, que son similares a los picos observados para algunas capas de espesor. grafeno reportado en la literatura33,34. Esto indica la presencia de grafeno en las suspensiones. Estos picos aparecen debido a transiciones π – π*. El cambio que se muestra en la línea roja se observa en todas las muestras que representan un cambio de configuración electrónica debido a la exfoliación del grafito a grafeno. El número de capas de grafeno se puede representar mediante la variación en la intensidad de los picos35. La muestra A muestra picos de absorbancia muy pequeños, lo que indica una baja concentración de escamas de grafeno en la solución. Esto sugiere que hay una exfoliación insignificante de grafeno a partir del polvo de grafito en esta muestra. Por otro lado, las muestras B y C muestran picos de mayor intensidad, lo que indica una mayor concentración de escamas de grafeno exfoliadas en la suspensión. Esto sugiere un grado relativamente mayor de exfoliación del grafeno a partir del grafito en estas muestras. En general, los resultados de la espectroscopia UV-visible sugieren la formación de grafeno en las suspensiones, lo que concuerda con los resultados obtenidos de SEM y AFM.

Espectro UV de la suspensión superior del 70 % para las muestras A, B y B.

El cálculo de la banda prohibida se realizó en el espectro de absorción de todas las muestras utilizando el método Tauc Plot usando:

donde \(\alpha \) es el coeficiente de absorción, \(hv\) es la energía del fotón, \(A\) es la constante de proporcionalidad, \({E}_{g}\) representa la banda prohibida óptica , y \(n\) es el parámetro de transición electrónica específica dentro de la banda debido a la absorción de luz (\(n=\frac{1}{2} )\) para transición directa o 2 para transición indirecta. La muestra A mostró la energía de banda prohibida más alta de 5,5 eV, seguida de la muestra B con una energía de banda prohibida de 5,43 eV y la muestra C con una energía de banda prohibida de 5,22 eV.

Esta tendencia fue consistente cuando se realizaron cálculos para la solución del 30% inferior. Vale la pena señalar que la solución superior al 70 % estaba demasiado diluida para realizar ciertas caracterizaciones como XRD e IV debido a problemas de sensibilidad del equipo. Como resultado, se analizó más a fondo la solución del 30% inferior y se analiza.

El patrón XRD de las muestras se muestra en la Fig. 5, y el pico más prominente en el material residual es el pico (002) en \(2\uptheta =26,70^\circ \) de grafito. Se observó que el pico de la muestra A se desplazó ligeramente a \(26,65^\circ \), y se desplazó aún más a \(26,60^\circ \) para las muestras B y C. El valor del espaciado d se calculó utilizando la ley de Bragg (se dan más detalles sobre los cálculos en información complementaria), que relaciona el ángulo de difracción con la longitud de onda de los rayos X y la distancia entre los planos del cristal. La fórmula es

donde \(d\) representa el valor de espaciado d, \(n\) es el modo de vibración, \(\uplambda \) es la longitud de onda de los rayos X (en este caso,\(Cu K(\alpha )\) con una longitud de onda de 1,54 Å), y \(\uptheta \) es el ángulo de difracción. Utilizamos un segundo modo de vibraciones para el análisis36. El valor calculado del espaciado d para la muestra A es 0,3342 nm correspondiente a \(2\uptheta =26,65^\circ \), mientras que para las muestras B y C, este valor se calcula como 0,3348 nm correspondiente a \(2\uptheta =26,60^\circ\).

DRX de las muestras A, B y C de (a) 2\(\theta \) = 5\(^\circ \) a 25\(^\circ \), (b) 2\(\theta \) = 25 \(^\circ \) a 60\(^\circ \).

El aumento en el valor del espaciado d en el grafito se atribuye a la incorporación de átomos de oxígeno en los planos basales del grafito37,38. Cuando se incorporan o sustituyen nuevos átomos por algunos de los átomos anfitriones, la estructura se expande o se contrae, dependiendo de los átomos recién incorporados. A partir de los resultados de la difracción de rayos X, se observa que las muestras contienen GO. El pico (001) de GO en \(2\uptheta =9.50^\circ \) se desplaza a \(2\uptheta =29.44^\circ \) de la muestra A a la B y está en \(2\uptheta =9.44^ \circ \) para la muestra C. Este cambio del pico (001) GO a un valor más pequeño se atribuye al aumento en el valor del espaciado d debido a la incorporación de más átomos de oxígeno. El mayor nivel de oxidación ha aumentado el espaciado d y ha expandido ligeramente la estructura. El espaciado d pasó de 0,930 a 0,936 nm de la muestra A a la B, lo que indica un aumento en la distancia entre capas entre las hojas GO. La distancia interplanar medida a partir de difracción de rayos X utilizando la ley de Bragg mostró un aumento significativo de 0,33 nm en grafito a 0,93 nm en GO. Este aumento se debe a la unión de los grupos funcionales hidroxilo y epoxi en el plano basal de la red alveolar del grafito durante su exfoliación química39. Estos grupos funcionales forman enlaces con los electrones π de los átomos de carbono, lo que da como resultado una hibridación sp2 a sp3 de los átomos de carbono. El grado de oxidación, o la cantidad de grupos funcionales unidos al plano basal de GO, se puede monitorear a través de la distancia interplanar, que aumenta con niveles de oxidación más altos y viceversa. Además, el pico (001) en el patrón de difracción de rayos X de GO es sensible a cambios en la distancia interplanar y su intensidad puede usarse para inferir el grado de oxidación de GO. La muestra B tiene el pico más intenso (001), lo que indica un mayor grado de oxidación en comparación con las muestras A y C. La disminución en la intensidad del pico (001) en la muestra C sugiere un menor grado de oxidación en comparación con la muestra B. Estos parcialmente las escamas oxidadas tienen un dominio grafito hibridado sp2 no oxidado rodeado por GO40 hibridado sp3. Esto da como resultado la presencia tanto de GO como de grafito en los espectros de difracción de las muestras. La cristalinidad y la disposición de los planos cristalográficos en el material nanocompuesto formado varían en las muestras A, B y C. Específicamente, los picos de XRD para el óxido de grafeno (19°) y las escamas de grafito aumentan en intensidad de la muestra A a la muestra B, mientras que para la muestra C, los picos de GO y GrO desaparecen por completo mientras que el pico de óxido de grafito se vuelve muy débil. Además, el pico GO (100) también desaparece en la muestra C. La cantidad de grafeno en este nanocompuesto es pequeña, lo que puede explicar por qué no se detectó en los resultados de XRD. La imagen a escala completa de XRD se muestra en la figura complementaria 3.

Se utilizó un microscopio electrónico de barrido (SEM) para examinar la estructura de tres muestras tomadas del 30% inferior (A, B y C) con una resolución de 1 µm. La muestra A no mostró ninguna estructura en capas distinta y mostró una coagulación que se ve claramente en la Fig. 6a. La Figura 6b muestra una imagen SEM de la muestra B, que se sonicó durante 48 h y mostró una estructura en capas clara, aunque se observó cierta coagulación. La muestra C, que recibió suficiente tiempo para la sonicación, exhibió una estructura en capas muy definida, con nanohojas separadas visibles en la imagen SEM que se muestra en la Fig. 6c.

SEM de (a) Muestra A (b) Muestra B y (c) Muestra C.

Se utilizó espectroscopía de rayos X de dispersión de energía (EDX) para mapear y analizar la composición elemental de las muestras A, B y C. La Tabla 1 muestra la composición elemental de las muestras, y las tres muestras muestran una mayor cantidad de carbono y oxígeno. lo que indica la exfoliación exitosa del polvo de grafito en óxido de grafeno (GO) y óxido de grafito (GrO). En las muestras también hay trazas de otros metales como impurezas en el polvo de grafito precursor. EDX nos da la proporción atómica de elementos en un material. A través de esos valores, calculamos cuidadosamente la proporción de oxígeno a carbono (O/C) y se utilizó para estimar el nivel de oxidación que ha sufrido el grafito durante el proceso de exfoliación. La muestra A tiene la proporción más baja de oxígeno a carbono, lo que indica una menor oxidación del polvo de grafito en GO y GrO. La muestra B tiene la proporción más alta, lo que indica una conversión máxima a GO. La muestra C muestra una concentración atómica de carbono y oxígeno del 98% con solo un 2% de átomos de impureza, lo que indica una oxidación aún mayor a GO. En general, los resultados indican una exfoliación exitosa del polvo de grafito en GO y GrO mediante oxidación. Los espectros EDX de todas las muestras se presentaron en la figura complementaria 4.

El análisis espectroscópico Raman se realizó a temperatura ambiente con una longitud de onda de excitación láser de 514 nm para observar la presencia de óxido de grafeno (GO) y el nivel de oxidación en las muestras. La Figura 7a muestra el espectro Raman para las muestras, y cada muestra muestra la presencia de bandas D, G y 2D. El pico a 1366 cm-1 corresponde a la banda D, que puede asignarse al modo de vibración A1g. La formación de la banda D posiblemente se deba a vibraciones en modo fonón generadas por defectos o a trastornos en las estructuras grafíticas en forma de panal, como vacantes, trastorno del ángulo de enlace, defectos de los bordes y trastorno de la longitud del enlace (consulte la información complementaria para obtener más detalles).

(a) Espectroscopía Raman para las muestras A, B y C, (b) Espectro de absorbancia UV de las muestras A, B y C.

La presencia de grupos funcionales como hidroxilo y epóxido en el plano basal de las nanohojas GO también puede contribuir a la aparición de la banda D41. Como se muestra en la Fig. 7a, la intensidad de la banda D aumenta de la muestra A a la B, lo que indica un aumento en el desorden y los defectos debido al aumento del nivel de oxidación con el aumento del tiempo de sonicación. Esto es consistente con los resultados de EDX (sección "Espectroscopia de rayos X de dispersión de energía (EDX) del 30% inferior"), que mostraron una mayor proporción de oxígeno a carbono en la muestra B en comparación con la muestra A. Por otro lado, la disminución en la intensidad de la banda D de B a C sugiere un régimen de alta densidad de defectos, donde la banda D se reduce a una pequeña protuberancia debido a una estructura altamente desordenada. El ancho de la banda D también aumenta con un aumento de los defectos y el desorden, lo que se observa desde la muestra A a la C debido al aumento de la duración de la sonicación. De A a B se observa una disminución en la intensidad de la banda G como se muestra en la Fig. 7a. Esto se debe al mayor efecto de exfoliación provocado por la eliminación de grupos funcionales que contienen oxígeno y la reducción del número de capas de grafito apiladas unas sobre otras. La presencia de bandas G y 2D también afirma nuestra afirmación de la presencia de grafeno en nuestro nanocompuesto42. El desplazamiento hacia el azul de la banda G observado de la muestra A a la B sugiere un aumento en el nivel de oxidación, lo que conduce a la alteración del ordenamiento del grafito apilado y a un mayor desorden en el material. El mayor desorden se refleja en el cambio de la banda G a una frecuencia más alta, ya que la frecuencia de los fonones de la banda G se ve afectada por el grado de hibridación sp2 y el grado de desorden en el material. Por lo tanto, el desplazamiento hacia el azul observado en la banda G de A a B indica la presencia de GO o GrO, que tienen un mayor nivel de desorden y más grupos funcionales que contienen oxígeno en comparación con el grafeno prístino. El aumento en la intensidad de la banda G de B a C se observa porque las muestras fueron sometidas a coagulación y recocido a mayor temperatura y presión durante 72 h. La coagulación puede resultar en el apilamiento de capas de óxido de grafeno, lo que lleva a un aumento en el número de dominios grafíticos, lo que podría aumentar la intensidad de la banda G. Además, el aumento de temperatura y presión puede haber causado una mayor reducción del óxido de grafeno, lo que resultó en dominios grafíticos más ordenados y una mayor intensidad de la banda G.

La relación ID/IG es la relación de las intensidades de la banda D y la banda G en los espectros Raman. Esta relación se usa comúnmente para estimar el grado de desorden en materiales basados ​​en grafeno y el tamaño de los dominios sp2 en los sistemas basados ​​en GO43. Se pueden usar diferentes relaciones como la fórmula de Knight y White44 y la relación de Tuinstra y Koeng45 para calcular el tamaño promedio del dominio sp2 en sistemas basados ​​en GO, pero en nuestro estudio, utilizamos una relación general de Cancodo et al. para medir el tamaño promedio de cristalitos del dominio sp246. Estos dominios sp2 nos brindan información sobre el grado de oxidación del grafito en GO y GrO. Esta relación nos dio un valor de

donde La es el tamaño promedio de cristalito de los dominios sp2, λl es la energía del láser de entrada, ID es la intensidad de la banda D e IG es la intensidad de la banda G. La relación ID/IG aumenta de A (0,42) a B (0,50), lo que indica un aumento en el desorden, número de defectos, exfoliación y contenido de oxígeno, lo que confirma la presencia de GO y GrO. Este aumento en la relación ID/IG también refleja una disminución en el tamaño de los dominios sp2 en el plano y la estructura cristalina parcialmente desordenada de las nanohojas47. La disminución en la relación ID/IG de B (0,5) a C (0,13) se debe a la estructura altamente desordenada y a la pérdida de algo de cristalinidad. Se observa que el tamaño del cristalito es máximo en la muestra B, mientras que disminuye en la muestra A y en la muestra C. Esto refleja la reducción de los dominios grafíticos (es decir, la alteración del ordenamiento apilado del grafito) y la formación de más límites de grano o defectos laterales, que pueden ocurren debido a la expulsión de capas de grafeno de los dominios. Por lo tanto, la relación ID/IG se puede utilizar para determinar el tamaño de los dominios sp2 en sistemas basados ​​en GO.

La relación ID/IG es un indicador del grado de desorden y el tamaño de los dominios sp2 en sistemas basados ​​en GO. La relación ID/IG aumenta en el régimen de baja densidad de defectos y disminuye en el régimen de alta densidad de defectos48. Una relación ID/IG más alta corresponde a un mayor grado de desorden y un tamaño más pequeño de los dominios sp2. Por lo tanto, la muestra A, con una relación ID/IG de 0,42, tiene dominios sp2 más grandes y está más ordenada que la muestra B, que tiene una relación ID/IG de 0,50. De manera similar, la muestra C, con una relación ID/IG de 0,13, se encuentra en un régimen de alta densidad de defectos y tiene los dominios sp2 más pequeños y es la más desordenada de las tres muestras. En general, el análisis espectroscópico Raman proporciona evidencia adicional de la presencia de GO y GrO, así como del nivel de oxidación en las muestras. Por lo tanto, los resultados de la espectroscopia Raman respaldan los hallazgos de EDX y brindan información adicional sobre el nivel de desorden y defectos en las muestras.

Se realizó espectroscopía UV-visible en el rango de 100 nm a 350 nm para examinar el impacto de la exfoliación en el polvo de grafito. Los resultados indican que las tres muestras, A, B y C, tienen su pico de absorbancia máxima a 220,09 nm, 218,90 nm y 218,90 nm, respectivamente, como se muestra en la Fig. 7b. Sin embargo, todas las muestras mostraron un desplazamiento hacia el azul. Este cambio al azul sugiere que la conjugación en las muestras exfoliadas se redujo, lo que significa que parte del grafito se oxida para formar GO y GrO. Se observó que el pico de absorbancia de UV en la muestra A a la muestra B se desplazó de 220,09 a 218,90 nm, lo que indica una reducción en la conjugación. Esta reducción en la conjugación se puede atribuir al proceso de oxidación, que oxida parte del grafito para formar GO y GrO. Los dobles enlaces carbono-carbono se rompen para dar cabida al oxígeno entrante y a otros grupos funcionales que contienen oxígeno. El cambio de 220,09 a 218,90 nm también muestra que la muestra B está más oxidada que la muestra A. A medida que aumenta el nivel de oxidación, el pico de absorbancia cambia a valores más pequeños de la longitud de onda. Además, los cálculos de la banda prohibida se realizaron para todas las muestras en los datos de absorción mediante extrapolación lineal utilizando el gráfico Tauc, y los resultados se representan en las figuras 8a a c49.

Gráfico Tauc para la muestra (a) A, (b) B, (c) C, (d) análisis I – V para la muestra A, B, C y polvo de grafito, (e) gráfico de resistencia con respecto a la duración de la sonicación. (f) Curva CV de la muestra A, (g) Muestra B, (h) Muestra C a diferentes velocidades de exploración.

El aumento de la oxidación conduce a la formación de más estados donantes, lo que a su vez puede aumentar el número de estados de conducción en el material, lo que da como resultado una disminución del valor de la banda prohibida. Una mayor cobertura de oxígeno en la superficie del grafito provoca relajaciones de la red que resultan en el cambio de la banda prohibida50. En la muestra B, con el aumento del contenido de oxígeno, los estados donantes aumentan, lo que aumenta los estados de conducción en comparación con la muestra A. Otros factores como la formación de escamas de grafito, GrO y GO también podrían contribuir a la reducción de la banda prohibida. La muestra A tiene el valor de banda prohibida más alto de 2,06 eV, mientras que la muestra B tiene una banda prohibida de 1,82 eV y la C tiene una banda prohibida de 1,76 eV, como se muestra en las figuras 8a-c. La banda prohibida se reduce con un aumento en el tiempo de sonicación, y esta reducción se atribuye al aumento del nivel de oxidación.

Se prepararon muestras de 5 μm de espesor y posteriormente se realizaron mediciones I – V para observar las propiedades eléctricas. Para las mediciones I – V, se aplicaron voltajes en el rango de −2 V a 2 V. Se encontró que la curva I – V para cada muestra era una línea recta, lo que indica un comportamiento óhmico como se muestra en la Fig. 8d. También se analizó la curva I – V para el polvo de grafito usado como se muestra en la Fig. 8d. La muestra B con la pendiente más grande tiene la conductividad más alta y la resistencia más pequeña, seguida de las muestras A, C y Grafito". La curva I-V para el polvo de grafito tuvo la resistencia más grande entre las muestras estudiadas. La resistencia de cada muestra se calculó a partir de la pendiente de la curva I-V usando la ley de Ohm, que relaciona la resistencia de un material con la pendiente de su curva I-V. La muestra B muestra la resistencia más pequeña y la conductancia más alta. Para la muestra B, el voltaje aplicado de 2 V produce una corriente de 3,4 mA, que es 2,7 mA, 1,1 mA y 0,0127 mA para la muestra A, la muestra C y el polvo de grafito respectivamente. El gráfico de resistencia de la Fig. 8e muestra una resistencia mínima de 588 Ω para la muestra B y una resistencia máxima de 2 kΩ para muestra. La muestra A también mostró un buen comportamiento conductivo que se puede atribuir a la oxidación, el aumento de la superficie y la formación de escamas de GO. La muestra B mostró la resistencia más pequeña y la conductancia más alta, lo que indica que tiene la conductividad más alta entre las tres muestras. El aumento de la conductividad en la muestra B se puede atribuir a la formación de grafeno y GrO, que son materiales altamente conductores, junto con la formación de escamas de GO y banda prohibida. Esto enfatiza aún más que la muestra C tiene la estructura menos cristalina debido al mayor tiempo de sonicación. El análisis XRD, Raman y UV de la muestra B demuestra la oxidación del grafito a GO. GO en sí no es un muy buen conductor de electricidad y es un semiconductor. Pero en este material compuesto de la muestra B, sólo se forma una cantidad muy pequeña de GO. Lo suficiente para aumentar la superficie del material. Junto con la formación de grafeno y GrO, la banda prohibida de B también es muy pequeña, es decir, 1,84 eV. Todos estos factores explican el aumento de la conductividad de la muestra B. La muestra C tiene la conductividad más pequeña entre ellas porque tiene una gran cantidad de desorden y una cristalinidad disminuida que puede haber resultado en una movilidad deficiente del portador. El material compuesto elaborado en este experimento tiene grafito altamente exfoliado y óxido de grafeno (GO) como componentes principales junto con grafeno y óxido de grafito (GrO). La presencia de GO no es solo la razón por la que las reacciones farádicas causan pseudocapacitancia, sino que también aumenta la superficie del material de grafito. Debido a este aumento en el área de superficie, se espera un aumento en la capacitancia específica de los electrodos fabricados con este material compuesto, que se prueba adicionalmente mediante voltametría cíclica.

Todas las muestras A, B y C (30 inferior) se probaron mediante análisis CV y ​​todas mostraron un comportamiento pseudocapacitivo, lo que sugiere que estos materiales tienen el potencial de usarse como materiales de electrodos en capacitores electroquímicos, como los supercondensadores. Se utilizó un voltímetro cíclico Gamry con una configuración de tres electrodos para medir el proceso de carga-descarga, donde se utilizó un alambre de platino como contraelectrodo, Ag/AgCl como electrodo de referencia y KOH 1 M como electrolito.

Cada muestra se analizó a diferentes velocidades de exploración que oscilaron entre 0,5 y 10 mV/s, como se muestra en la Fig. 8f-h. La capacitancia específica aumenta a velocidades de escaneo más bajas porque el potencial se barre más lentamente, lo que permite más tiempo para que los iones del electrolito se difundan en el electrodo para alcanzar su superficie, lo que resulta en un mayor número de sitios accesibles y, por lo tanto, más reacciones redox y valores de capacitancia específica más altos. . La muestra A mostró el valor de capacitancia específica más alto de 205,03 F/g a una velocidad de escaneo de 1 mV/s. Por otro lado, la muestra B mostró un valor de capacitancia específica mucho más alto de 534,53 F/g a una velocidad de escaneo más baja de 0,5 mV/s (Fig. 8g). Este alto valor de capacitancia específica para la muestra B se puede atribuir a su mayor área de superficie expuesta, oxidación y buen comportamiento conductivo.

La presencia de oxígeno en forma de GO y GrO es la principal razón del comportamiento pseudocapacitivo observado en el material nanocompuesto. La muestra B muestra mejores resultados que la muestra A porque tiene un mayor nivel de oxidación, lo que la hace más conductora y, por tanto, capaz de participar en más reacciones redox. Por otro lado, la muestra C muestra un comportamiento pseudocapacitivo más débil, como lo indican los picos redox relativamente débiles observados en el análisis CV. La capacitancia específica disminuye con el aumento de la velocidad de exploración debido al mayor número de sitios inaccesibles en la superficie del electrodo. Por el contrario, una velocidad de exploración más baja permite el acceso a más sitios en la superficie del electrodo, lo que da como resultado un valor de capacitancia específica mayor. Para la muestra C, el valor de capacitancia específica más alto de 195,12 F/g se observó a una velocidad de escaneo de 0,5 mV/s, como se demuestra en la Fig. 8h. En comparación con las muestras A y B, la disminución del área de superficie y el comportamiento conductivo deficiente se atribuyen a este valor relativamente bajo de capacitancia específica para la muestra C, como se muestra en la Fig. 9 (consulte la información complementaria para obtener más detalles).

(a) Análisis CV de las muestras A, B y C a 1 mV/s y 0,5 mV/s. (b) Efecto del tiempo de sonicación sobre la capacitancia específica.

El grafito es un aislante en su forma pura. El grafeno muestra excelentes propiedades electrónicas, pero su uso en dispositivos de almacenamiento de energía es limitado debido a su débil comportamiento capacitivo debido a su limitada accesibilidad a la superficie. El óxido de grafeno (GO) puede mejorar su comportamiento capacitivo debido al aumento de la hibridación sp3 y a un mayor contenido de oxígeno, lo que da como resultado una mejor transferencia de carga y reacciones faradaicas mejoradas en el sitio del electrodo. Cuando el GO se sintetiza a partir de grafito, los dobles enlaces carbono-carbono se rompen para incorporar el oxígeno entrante y otros grupos funcionales que contienen oxígeno. Este proceso conduce a la alteración del ordenamiento del grafito apilado y a la formación de más límites de grano o defectos laterales, como se observa mediante el análisis Raman.

Estos defectos pueden ocurrir debido a la expulsión de capas de grafeno de los dominios, lo que lleva a un tamaño promedio más pequeño de los dominios grafíticos. Estos grupos funcionales forman enlaces con los electrones π de los átomos de carbono, lo que da como resultado la hibridación de los átomos de carbono de sp2 a sp3. El grado de oxidación o la cantidad de grupos funcionales unidos al plano basal de GO se puede detectar monitoreando la distancia interplanar. Los niveles de oxidación más altos conducen a un mayor espaciado d y viceversa. La adición de grupos funcionales al óxido de grafeno da como resultado más sitios donantes, lo que facilita la transferencia de carga y puede conducir a un comportamiento pseudocapacitivo mejorado. El mayor espacio entre capas en GO en comparación con el grafito y los abundantes dominios sp3 son otros factores que pueden contribuir a mejorar el comportamiento pseudocapacitivo. Este mayor espaciado proporciona una mejor red de transferencia de carga en todo el plano basal, lo que puede mejorar la conductividad y el comportamiento capacitivo. GrO aumenta el área de superficie provocando sitios más activos para la transferencia de carga durante el proceso de carga y descarga. La presencia de oxígeno en forma de grupos funcionales en GO y GrO es un factor clave que contribuye al comportamiento pseudocapacitivo en el nanocompuesto formado. Además, la banda prohibida más baja resultante de la adición de oxígeno puede aumentar la conductividad eléctrica del nanocompuesto.

En general, el experimento proporciona información valiosa sobre las propiedades electroquímicas de los electrodos de material residual compuesto fabricados sobre un sustrato de espuma de níquel. El comportamiento pseudocapacitivo exhibido por todas las muestras indica que estos electrodos tienen un potencial prometedor para aplicaciones de almacenamiento de energía. Se encontró que la densidad de energía de la muestra C era menor que la de las muestras A y B, probablemente debido a su menor área de superficie y su peor comportamiento conductivo.

Se utilizó la técnica de descarga de carga galvanstática (GCD) para analizar más a fondo el mecanismo de almacenamiento de carga de las muestras preparadas. Las curvas GCD capacitivas no lineales para las muestras A, B y C se miden a diferentes densidades de corriente de 10 Ag-1, 5 Ag-1, 2 Ag-1 y 1 Ag-1 y se representan en las figuras 10a-c, respectivamente. Estas curvas GCD revelaron la naturaleza pseudocapacitiva del material activo. La capacidad de carga específica se calculó mediante \(Cp=I\Delta t/(\Delta Vm)\) donde \(Cp\) es la capacidad de carga específica, I es la densidad de corriente, Δt representa el tiempo para el ciclo de carga y descarga, ΔV es el voltaje diferencia y m es la masa activa del material del electrodo. La densidad de energía y la densidad de potencia se calculan mediante \({E}_{g}=0.5{C}_{p} {(\Delta V)}^{2}\) y \({P}_{g}= {E}_{g}/\Delta t\), respectivamente. A una densidad de corriente de 1 A/g, la muestra A exhibió una capacidad de carga de 104 c/g. Además, demostró una densidad de energía de 8,33 Wh/kg y una densidad de potencia de 0,6 kW/kg. La muestra B exhibió la capacidad de carga más alta de 530 c/g con una densidad de corriente de 1 A/g. Además, la misma muestra mostró una transición en la densidad de potencia de 7,5 a 0,75 kW/kg y la densidad de energía de 19 a 66 Wh/kg durante la transición de la densidad de corriente de 10 a 1 A/g. La muestra C dio como resultado una capacidad de carga de 480 c/g con una densidad de corriente de 1 A/g con una densidad de energía de 53,60 Wh/kg y una densidad de potencia de 0,7 kW/kg. La Figura 10d muestra el efecto de la densidad de corriente sobre la capacidad de carga específica, la densidad de energía y la densidad de potencia para la muestra B. Para la estabilidad cíclica, la muestra B se probó durante 5000 ciclos a una velocidad de escaneo de 20 mV/s y exhibió una retención de capacitancia del 94%, lo que indica su capacidad de mantener un alto nivel de capacitancia a lo largo del tiempo. Esta característica lo hace adecuado para aplicaciones de almacenamiento de energía donde la estabilidad a largo plazo es importante.

(a) Gráfico MCD para la Muestra A con diferentes densidades de corriente, (b) Gráfico MCD para la Muestra B con diferentes densidades de corriente, (c) Gráfico MCD para la Muestra C con diferentes densidades de corriente, (d) Capacidad de carga específica, densidad de energía y potencia densidad sobre diferentes densidades de corriente para la muestra B.

Se empleó espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS) para medir la conductividad electroquímica y analizar la estabilidad y el comportamiento de impedancia de las muestras A, B y C. La Figura 11a muestra las curvas de estabilidad para la muestra B durante el primer ciclo y el ciclo número 5000, mientras que la Fig. 11b muestra gráficos de impedancia de Nyquist para las tres muestras. La presencia de semicírculos en los gráficos de Nyquist sugiere la presencia de mecanismos de almacenamiento de carga faradaica en todas las muestras. En particular, el diámetro del semicírculo disminuye a medida que aumenta la concentración de óxido de grafeno (GO), lo que indica una mejor conductividad y una menor resistencia. La comparación de los gráficos de Nyquist revela que la muestra B exhibe una menor resistencia en comparación con las muestras A y C, lo que significa una conductividad mejorada y una mayor idoneidad para aplicaciones electroquímicas. Estos hallazgos obtenidos del análisis EIS brindan información valiosa sobre el comportamiento electroquímico, la estabilidad y las características de impedancia de las muestras, lo que permite su evaluación para diversas aplicaciones electroquímicas.

(a) Estabilidad cíclica de la muestra B para los ciclos primero y 5000 (b) Espectro EIS para las tres muestras.

Se desarrolló un método rentable para la producción de nanocompuestos de grafeno, GO y GrO ajustando la duración del tiempo de sonicación para la exfoliación. Se sonicaron tres polvos de grafito durante 24 h, 48 h y 72 h a 60 °C y los nanocompuestos resultantes se analizaron mediante AFM, SEM, XRD, Raman, espectroscopia UV-visible y voltametría cíclica. La muestra B (sonicada durante 48 h a 60 °C) mostró baja resistencia y el mejor comportamiento pseudocapacitivo entre las tres muestras con una capacitancia específica de 534,53 F/g, capacidad de carga específica de 530,1 C/g y densidad de energía de 66,2 Wh/kg. . La prueba de estabilidad cíclica se realizó durante más de 5000 ciclos dando una retención de capacitancia del 94%. La caracterización morfológica y estructural sugiere que la muestra B tiene grafito altamente exfoliado y una cantidad razonable de grafeno, GO y GrO y la conductividad de la muestra B también aumentó debido a la presencia de grafito exfoliado, GO y GrO. El nanocompuesto puede tener un amplio espectro de aplicaciones en aplicaciones de almacenamiento de energía.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Los autores agradecen el apoyo financiero de la Comisión de Educación Superior de Pakistán bajo la subvención No: 5339/Federal/NRPU/R&D/HEC/2015 y el proyecto titulado "Síntesis controlada de nanohojas bidimensionales y multicapa para dispositivos electrónicos".

Departamento de Ingeniería Eléctrica, Facultad de Ingeniería Eléctrica y Mecánica de la NUST, Universidad Nacional de Ciencias y Tecnología (NUST), Islamabad, 54000, Pakistán

Sana Zainab, Sajal Fraz y Saif Ullah Awan

Departamento de Ingeniería Mecatrónica, Facultad de Ingeniería Eléctrica y Mecánica de la NUST, Universidad Nacional de Ciencias y Tecnología (NUST), Islamabad, 54000, Pakistán

Hussain danés

Laboratorio de Simulaciones y Caracterización Física, Facultad de Ciencias Naturales (SNS), Universidad Nacional de Ciencias y Tecnología (NUST), Islamabad, 54000, Pakistán

Syed Rizwan

Laboratorio de Síntesis y Caracterizaciones de Materiales (MSC), Departamento de Física, Universidad de Mujeres Fatima Jinnah (FJWU), The Mall, Rawalpindi, 46000, Pakistán

Waqar Mehmood

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SZ y SF realizaron los experimentos y el análisis de datos. SUA conceptualizó la idea, analizó los datos, revisó el manuscrito y desempeñó un papel destacado como supervisor. DH escribió el manuscrito principal, ayudó con las figuras y revisó el manuscrito. SR co-supervisó el proyecto, proporcionó las instalaciones y ayudó en la optimización del proceso. WM realizó mediciones de AFM y analizó datos de AFM. Todos los autores revisaron la versión final del manuscrito.

Correspondencia a Saif Ullah Awan o al danés Hussain.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Zainab, S., Fraz, S., Awan, SU et al. Exfoliación de grafito dependiente del tiempo optimizada para la fabricación de pseudosupercondensadores basados ​​en nanocompuestos de grafeno/GO/GrO. Informe científico 13, 14218 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-41309-9

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Recibido: 12 de marzo de 2023

Aceptado: 24 de agosto de 2023

Publicado: 30 de agosto de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-41309-9

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